食品安全国家标准GB 5009.34-2022食品中二氧化硫测定的探究

在食品生产加工过程中，有一种常被用作漂白剂和防腐剂的含硫类食品添加剂，包括硫磺、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、低亚硫酸钠等。这种含硫类食品添加剂通常会在食品中以亚硫酸盐的形式部分残留下来，对其进行残留量检测时一般以二氧化硫计算。

据了解，含硫类食品添加剂是食品加工过程中常用的漂白剂和防腐剂。比如，硫磺在熏蒸过程中燃烧产生二氧化硫气体，与食品中的水分发生化学反应，可生成亚硫酸。亚硫酸是较强的还原剂，被氧化时可将食品的着色物质还原退色，使食品保持鲜艳的色泽，还可抑制食品中的氧化酶，防止食品褐变，起到护色作用。由于其还原作用，还可阻断微生物的正常生理氧化过程，抑制微生物繁殖，延长食品保质期，从而起到防腐作用。

为解决检测标准适应范围问题，2022年6月30日，国家卫生健康委、市场监管总局发布《食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定》（GB 5009.34-2022），将二氧化硫测定方法范围从果脯、干菜、米粉类、粉条、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品扩大到“所有食品"范围，该标准将于2022年12月30日正式实施。

GB 5009.34-2022的三种检测方法分别为：

第一法 酸碱滴定法，前处理使用充氮蒸馏方法，试样酸化后在加热条件下亚硫酸盐等系列物质释放二氧化硫，使用过氧化氢溶液吸收，二氧化硫被氧化为硫酸根离子，采用氢氧化钠标准溶液滴定，根据消耗量计算二氧化硫的含量。

第二法 分光光度法，样品使用甲醛缓冲吸收液浸泡或加酸充氮蒸馏使其中的二氧化硫释放被甲醛溶液吸收，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物，酸性条件下与盐酸副玫瑰苯胺生成蓝紫色络合物，通过测定该络合物的吸光度得到二氧化硫的浓度。

第三法 离子色谱法，前处理通过将试样中的亚硫酸盐系列物质进行酸处理后转化为二氧化硫，采用充氮-水蒸气蒸馏方法随水蒸气馏出，被过氧化氢吸收并氧化为硫酸根离子，使用离子色谱仪进行测定。

北京欧润科学仪器有限公司依据新国标要求，推出二氧化硫检测的解决方案：

第一法及第二法解决方案----二氧化硫蒸馏滴定仪Optima-M6

欧润二氧化硫蒸馏滴定仪Optima-M6是严格按照标准要求设计的智能一体化设备，集加热、蒸馏回流、冷却、氮吹控制、磁力搅拌、酸碱中和滴定功能于一体，可以满足GB 5009.34-2022中第一法 酸碱滴定法与第二法 分光光度法的前处理需求。蒸馏装置及产品详见下图

第三法解决方案----水蒸汽蒸馏仪Optima-Z6 + 离子色谱仪OIC-600

全自动智能水蒸汽蒸馏仪Optima-Z6 采用6通道并联设计，仪器*按照水蒸气蒸馏实验步骤的要求设计，通过7英寸游离式微电脑屏幕进行自动控制，*实现无人值守。蒸馏单元采用双重智能终点控制，精确称重系统、精准蒸馏截止与泄压系统智能联动，并且内置自动气密性检测系统及自动清洗系统，确保实验的准确性及操作的便捷性。

离子色谱仪OIC-600出厂配置进口阴离子色谱柱，不仅延长了色谱柱的使用寿命，且提高了仪器的检测灵敏性；仪器采用全PEEK材质流路及柱塞泵，耐酸碱腐蚀；内置抑制器、检测器等核心部件高灵敏保温仓，使仪器不再惧怕温度的变化；内置一键开、关机及定时关机功能，解放操作人员的双手，降低误操作风险；内置抑制器断流保护功能，减少因缺液引起的零部件损坏；采用双极电导检测器，灵敏度高，量程宽，可以满足检测需求。

蒸馏装置及离子色谱详见下图